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30%二嗪磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

发布时间:2021-06-24浏览量:74 来源:

二嗪磷是一种高效、广谱的有机磷杀虫杀螨剂,对鳞翅目、半翅目等多种害虫均有较好的防治效果,主要登记用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜、甘蔗、玉米、烟草、马铃薯等作物的各种刺吸式口器害虫和食叶害虫。二嗪磷的残留分析及颗粒剂含量分析方法已有报道,但有关二嗪磷微囊悬浮剂的分析方法,目前尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱技术建立了30%二嗪磷微囊悬浮剂的分析方法,以期为该产品质量控制提供技术支撑。

 

材料与方法

1.1 主要仪器

Agilent 1260型高效液相色谱仪配紫外检测器、自动进样器及Agilent色谱工作站(安捷伦科技有限公司);岛津UV-1800型紫外可见分光光度计(岛津公司);GD410DP型超声波清洗器(深圳市光点超声波设备有限公司)。

 

1.2 试剂

二嗪磷标准品(质量分数98.4%,北京宇悦生物科技有限公司);甲醇(色谱纯);水:新蒸二次蒸馏水;30%二嗪磷微囊悬浮剂(北京宇悦生物科技有限公司)。

 

1.3 液相色谱条件

Agilent 1260型高效液相色谱仪,具有紫外检测器和自动进样器;色谱柱:WondaSil C18-WR150mm ×4.6mm5μm);流动相:甲醇+水(体积比80∶20);流速:1.0mL/min;柱温:室温;检测波长:254nm;进样体积:5μL。采用外标法定量。在该色谱条件下,二嗪磷的保留时间约为5.8min。二嗪磷标样及样品的典型液相色谱图见图1、图2


 

1.4 测定步骤

1.4.1 标准溶液的配制

准确称取二嗪磷标准品0.05g (精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声溶解,备用。

 

1.4.2 试样溶液的配制

准确称取30%二嗪磷微囊悬浮剂样品0.17g (精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声溶解后,过0.45μm有机滤膜,备用。


1.4.3 测定

1.3色谱条件,连续注入数针标样溶液,待相邻2针的相对响应值变化小于1.5%时,依标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。

 

1.4.4 计算

将测得的2针试样溶液及其前后2针标样溶液中二嗪磷峰面积分别进行平均。试样中二嗪磷的质量分数w (%)按下式计算。


 

式中:A1为标样溶液中二嗪磷峰面积的平均值,mAU·sA2为试样溶液中二嗪磷峰面积的平均值,mAU·sm1为二嗪磷标样的质量,gm2为试样的质量,gP为标样中二嗪磷的质量分数,%

 

结果与分析

2.1 色谱条件的选择

2.1.1 流动相的选择

分别试用不同比例的甲醇+水、乙腈+水作为流动相对试样进行分离检测,结果发现选用乙腈和水作为流动相出峰时间长且峰型不对称。当选用甲醇和水作为流动相且体积比为 80∶20时,峰形对称,分离效果理想,出峰时间适中,故最终选定流动相为甲醇+水,二者的体积比为 80∶20

 

2.1.2 检测波长的选择

通过紫外可见分光光度计UV-1800240~400nm进行紫外扫描,二嗪磷在247nm处有最大吸收。考虑溶剂、助剂对吸收的影响,最终选定以254nm为检测波长(图3)。


 

2.2 特异性的测定

本试验方法采用全波长紫外扫描检测峰纯度分析法来鉴别。二嗪磷最小峰纯度相似度为1.000000,最小峰纯度阈值为0.999625,最小峰纯度指数为正值,说明样品色谱峰中不含有杂质。标样液相色谱峰与试样液相色谱峰出峰时间差在 1.0%以内,如图1和图 所示。制剂中峰纯度色谱图如图 所示。

 

2.3 分析方法的线性相关性测定

1.4.11.3色谱条件下进样,每个质量浓度重复进样2次,求其峰面积平均值。以质量浓度为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。二嗪磷线性方程为 y=5206.7x+1519.3,相关系数为(R20.999 8。二嗪磷线性关系图见图5

2.4 分析方法的精密度测定

选取有代表性的30%二嗪磷微囊悬浮剂试样,在上述色谱操作条件下平行测定5次,结果见表1。可见,二嗪磷的标准偏差为0.18,变异系数为 0.59%

 

2.5 分析方法的准确度测定

采用标准添加法,在已知质量分数的试样中,加入一定量的二嗪磷标准品,按1.3色谱操作条件进行测定,结果见表2。可见,二嗪磷的平均回收率为 99.90%,相对标准偏差为0.2542%

 


2.6 非分析物干扰试验

在评价准确度时,通常包含非分析物质的干扰,因有效成分中的任何干扰物均会导致分析方法出现系统误差。分析时应同时测定不带有效成份的空白样品,或证明其无干扰。通过对溶剂(甲醇)、空白样品(不含有效成分的助剂)、原药等按1.3色谱条件进行分析,结果发现甲醇、原药及不含有效成分的助剂对分析均无明显干扰,因此使用该分析方法未受到非分析物干扰而影响测定。

 

结论

本文建立了30%二嗪磷微囊悬浮剂中有效成分的质量分析方法,此方法具有较高的准确度和精密度,线性关系良好,具有操作简便、快速、准确的优点,可适用于该产品生产过程的质量检测和控制。